Nationaler Standard zur Bestimmung von organischen Sulfiden im dehydrierten Knoblauch in China

Dieser Standard entspricht der Internationalen Organisation für Standardisierung (ISO) 5567-1982 "Bestimmung von flüchtigen organischen Sulfiden in dehydratisiertem Knoblauch".

1 Zusammenfassung der Methode

Die Probe wird in Wasser eingeweicht, Ethanol wird zugegeben, flüchtige Organosulfurverbindungen werden destilliert und das Destillat in Salpetersäuremedium wird durch Silbermessmethode titriert, und der Gehalt an flüchtigen Organosulfurverbindungen wird aus dem Verbrauch der Silbernitratlösung berechnet.

2 Reagenzien

2.1 Salpetersäure (spezifisches Schwerkraft 1.42)
2,2 Ethanol 95% (v/v)
2.3 Flüssiges Paraffin
2,4 Salpetersäure 10% (v/v)
2,5 Ammoniumhydroxid 10% (v/v)
2,6 0,1000 mol/l Silbernitrat-Standardlösung, Vorbereitung und Kalibrierungsmethode gemäß GB 601-1977 "Chemical Reagent Reagent Standard-Lösungsvorbereitungsmethode" -Operation ".
2,7 0,1000 mol/l Ammonium -Thiocyanat -Standardlösung mit Gewicht von Ammoniumthiocyanat 8 g in 1l Wasser gelöst. Kalibrierungsreferenz GB 601-1977 "Chemical Reagent Standard-Lösungsvorbereitungsmethode" im Natriumthiocyanat-Kalibrierungsmethode.
2.8 Eisen -Ammoniumsulfat -Indikatorlösung, gesättigte Lösung.

3 Instrumentierung

Während der Analyse sollte insbesondere der Destillationsapparat mit Kupfer- oder Gummiprodukten vermieden werden, destillationsgeräte sind gemahlene Mundglasanschluss.
3.1 Der Destillationsapparat (siehe Diagramm) ist ein 250 ml langer Halskolben, der mit einem Stopper und einem Schwanenhals -Ellbogen verwendet werden kann, und der Schwanenhals -Ellbogen- und Gerade -Rohrkondensator -Verbindungen sind entweder kugelförmig oder Standardglas mit gemahlenen Enden.
3,2 250 ml bodenhaltige konische Flaschen, die im Zusammenhang mit einem Refluxkondensator verwendet werden können.
3.3 Wasserbad konstanter Temperatur, die die Temperatur auf 37 ± 1 ° C steuern kann.
3.4 G2 oder G3 Glass Trichter.
3.5 Vakuumpumpe oder Wasserpumpe.
3.6 pH -Präzisionstestpapier, in der Lage, bei pH = 7 ± 0,1 anzuzeigen. Allylierte Schwefeldestillationseinheit.

4 Analyseverfahren

4.1 Probe Vorbehandlung
Dehydrierte Knoblauchflocken wurden zu gleichmäßigen Partikeln verarbeitet und dann entnommen, dehydratisierte Knoblauchgranulate und Knoblauchpulver direkt entnommen.
4.2 Probengröße
Wiegen Sie etwa 10 g Probe, genau auf 0,01 g.
4.3 Bestimmung
4.3.1 Einweichen
Legen Sie die gewogene Probe in einen Kolben (3,1) mit 100 ml 40 ° C -Wasser, stoppen Sie den Kolben mit einem gemahlenen Glasstopper und einweichen Sie sie in einem konstanten Temperaturwasserbad (3,3) bei einer Temperatur von 37 ± 1 ° C für 2H .
4.3.2 Destillation
Nachdem 20 ml Ethanol (2,2) und 2 ml flüssiger Paraffin (2,3) zum Kolben (3.1) hinzugefügt wurden, verbinden Sie den Kolben schnell mit dem Destillationsapparat (siehe Abbildung) und fügen Sie 10 ml Ammoniumhydroxid (2,5) in den konischen Kolben ((konisch ( 3.2) damit der untere Auslass des Kondensators in die Ammoniumhydroxidlösung eingetaucht ist.
Erhitzen Sie den Kolben (3.1), um die Destillation zu stoppen, nachdem Sie 60 ml Destillat erhalten haben, den Kondensator mit Wasser waschen und die Waschungen in einen konischen Kolben sammeln.
Die Temperatur sollte während der Destillation reguliert werden, um das Verschütten von Gasblasen zu vermeiden und die entsprechende Destillationsrate zu erhalten.
4.3.3 Titration
Neutralisieren Sie das Destillat (a) im konischen Kolben mit Salpetersäure (2,4) und stabilisieren den pH -Wert bei 7 ± 0,1, gemessen mit pH -Präzisionstestpapier (3,6). Genau 20,00 ml einer Standardlösung von Silbernitrat (2,6) zum Destillat (A) geben und 1 h in einem Wasserbad bei Reflux erhitzen. Das Destillat (a) wird auf Raumtemperatur abgekühlt und durch Pumpen mit einem Glasstrichter, (3,4) einer Vakuumpumpe oder einer Wasserpumpe (3,5) gefiltert und der Niederschlag wurde 4 Mal mit heißem Wasser und Filtrat und Waschungen (B (B) gewaschen (B (B ) wurden gesammelt. Fügen Sie 5 ml Salpetersäure (2,1) und einige Tropfen Eisen -Ammoniumsulfat -Indikatorlösung (2,8) zur Filtrat- und Waschlösung (B) hinzu, titrieren Sie mit 0,1000 mol/l Ammoniumthiocyanat -Standardlösung (2,7) braunrot und halten Sie es 0,5 min.

5 Berechnung der Analyseergebnisse

5.1 Berechnungsmethode
Der Gehalt an flüchtigen Organosulfurverbindungen in dehydratisiertem Knoblauch, der als Massenprozentsatz des allylierten Schwefels ausgedrückt wird
Wo: x-Perzentagegehalt von flüchtigen Organosulfurverbindungen in dehydratisiertem Knoblauch, %;
C1 - Konzentration der Silbernitrat -Standardlösung (2,6), mol/l;
C2 - Konzentration der Ammoniumthiocyanat -Standardlösung (2,7), mol/l;
V - Volumen der Ammoniumthiocyanat -Standardlösung, ML;
0,057 - Gramm gebranntem propyliertem Schwefel [(CH2Ch = CH2) 2S] äquivalent zu 1,00 ml einer Standardlösung von Silbernitrat mit C = 1.000 mol/l;
M - Masse des Exemplars g. Die erhaltenen Ergebnisse werden an zwei Dezimalstellen ausgedrückt.
5.2 Präzision der Methode
Für denselben Betreiber sollte die Differenz zwischen zwei aufeinanderfolgenden Ergebnissen 5 Prozent ihres Mittelwerts nicht überschreiten, da ansonsten die Bestimmung wiederholt.
5.3 Experimenteller Bericht
Nehmen Sie den arithmetischen Mittelwert von zwei Bestimmungen als Ergebnis.

Anmerkung:

Dieser Standard wird vom Büro für Nicht-Stapel-Lebensmittel des Handelsministeriums der Volksrepublik China vorgeschlagen.
Dieser Standard ist für die Ausarbeitung des Peking Food Research Institute verantwortlich.
Der Hauptrahmen dieses Standards Shen Bing, Liu Zhenfang, Li Weidong, zurück nach Jiuzhen.
Handelsministerium der Volksrepublik China 1988-02-29 Genehmigte Umsetzung 1988-07-01.